分子蒸馏

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学习一下实验室分子蒸馏设备的使用步骤

更新日期:2023-04-06 点击次数:392
  实验室分子蒸馏是一种常见的分离、纯化和制备有机化合物的技术方法。它采用不同挥发性的有机物质在一定温度和压力下的沸腾、蒸发和冷凝特性,通过连续蒸馏分离纯化分子量比较接近的混合物。分子蒸馏设备主要由加热装置、冷却系统、温度控制、真空泵和溶剂回收系统等部分组成。
 
  实验室分子蒸馏设备的使用步骤如下:
 
  1、准备工作
 
  在进行分子蒸馏前,首先要准备好所需材料:待分离的混合物、适量的溶剂、分子蒸馏设备、真空泵和监控设备。同时,还要对设备进行清洗和干燥,确保各部件干净无杂质。
 
  2、加入混合物和溶剂
 
  将待分离的混合物和适量的溶剂混合加入蒸馏烧瓶中,并加入少量玻璃珠或小玻璃片,以增加沸腾核的数目,有利于蒸馏分离。混合物的加入量应根据分子量、沸点、溶解度等因素综合考虑,一般建议加入3~4倍的溶剂。

实验室分子蒸馏设备

 

  3、加入冷却剂
 
  在开始蒸馏前,需要先在冷凝管中加入一定量的冷凝剂,通常使用冷水或乙二醇,用于冷却和凝结蒸汽,防止蒸汽进入真空泵和空气中造成污染。
 
  4、调整真空泵和温度
 
  接通真空泵,使其形成一定的真空度。随后,启动加热器,将蒸馏烧瓶温度升高至所需温度,通常为混合物沸点高于30℃的温度。待温度稳定后,可开始进行实验。
 
  5、监控实验过程
 
  在蒸馏过程中,需要实时监测温度、压力、真空度等参数,以掌握实验进展情况。如果温度超过设定值,可适当调整加热器温度;如果真空度不足,则需要排除真空管道中的气体和水汽。同时,还需要记录分离和收集每个分切材料的时间及重量,以便科学分析和评估实验效果。
 
  6、分离和回收制品
 
  随着温度的升高,混合液中的成分逐渐挥发至上部蒸馏球中,并在冷凝管中冷却凝结成纯品。将分离出的制品依次搜集收集,在过程中应注意减小各部件的漏失,以提高回收率和纯度。待实验结束后,关闭加热器和真空泵,拆卸设备进行清洗处理。
 
  总之,实验室分子蒸馏设备的使用步骤需要严格按照操作规程进行,以确保实验效果和安全性。在实际操作中,还需结合实验要求和实际情况,灵活调整和完善实验参数,才能取得理想的结果。

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